無錫市大禾高分子材料有限公司

顧頌華

英文題目：Isocyanate-modified epoxy resin

中文摘要：一種異氰酸酯改性環(huán)氧樹脂的合成方法

英文摘要：a kind of method for preparatiom of isocyanate-modified epoxy resin

前言：隨著線路板等電子電器的短、小、輕、薄化，以及電子電器的高性能，耐藥品性，耐熱性的要求不斷提高，高密度電了元器件封裝的要求不斷提出，以及無鹵化環(huán)氧樹脂性能不斷完善，合成既耐熱，又強(qiáng)韌的環(huán)氧樹脂成為必須，在高分子互穿網(wǎng)絡(luò)理論指導(dǎo)下，合成異氰酸酯改性環(huán)氧樹脂，并初步使用于覆銅板，取得了一定效果。

二、反應(yīng)原理

根據(jù)高分子互穿網(wǎng)絡(luò)原理，在環(huán)氧樹脂結(jié)構(gòu)中帶有惡唑酮環(huán)的環(huán)氧樹脂、固化后其耐熱性、柔韌性俱佳。

三、實驗用試劑：

①HDI ：試劑

②MDI：試劑

③TDI：試劑

④雙酚F環(huán)氧樹脂：工業(yè)品

⑤鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂：工業(yè)品

⑥酚醛環(huán)氧樹脂：工業(yè)品

⑦萘酚酚醛環(huán)氧樹脂（自制）

四、實驗步驟：

1、投入環(huán)氧當(dāng)量200左右的萘酚酚醛環(huán)氧樹脂100份；

2、加熱到185~195℃；

3、于190℃左右加入異氰酸酯當(dāng)量為125g/eg的HDI（己撐二異氰酸酯）15-20份；

4、投入 2-乙基4-甲基咪唑2份，于180~195℃，反應(yīng)12.5小時;

5、不斷取樣，以FT-IR確認(rèn)異氰酸酯峰完全消失;

6、制得環(huán)氧當(dāng)量：300-400，環(huán)化點40℃~80℃的異氰酸酯改性環(huán)氧樹脂；

五、將該異氰酸酯改性環(huán)氧樹脂,以雙氰胺固化.結(jié)果如下: 

無錫大禾異氰酸酯改性環(huán)氧樹脂評估

1. 實驗?zāi)康?/span>

將無錫大禾提供的異氰酸酯改性環(huán)氧樹脂直接用Dicy固化，考察其性能。

2. 實驗

異氰酸酯改性環(huán)氧脂的主要指標(biāo)見表1：

表1 異氰酸酯改性環(huán)氧樹脂指標(biāo)

將異氰酸酯改性環(huán)氧樹脂直接用Dicy固化，當(dāng)量比為0.5。膠水的GT值分別為298s。

膠水用7628玻纖布進(jìn)行浸膠，然后在155℃烘箱烘焙10min，半固化片表觀良好。P片的性能指標(biāo)見表2：

表2 半固化片的性能指標(biāo)

用半固化片配制1.6 1/1板材進(jìn)行層壓，固化條件為180℃/60min，流膠階段升溫速率為1℃/min－2℃/min。板材流膠較大，板材性能檢測結(jié)果如表3所示

表3 板材的各項性能

3. 結(jié)果分析

(1) 由于流膠偏大，板材的CTE較小。

(2) 在耐熱指標(biāo)上，板材的PCT、T288以及耐浸焊時間都十分優(yōu)異。

(3) 在粘結(jié)性上，板材的剝離強(qiáng)度和層間粘合力也表現(xiàn)出高值。

(4) 板材的Tg也滿足使用要求。

六、將該異氰酸酯改性環(huán)氧樹脂100份與78份HCA-HQ反應(yīng)，制得含磷環(huán)氧樹脂，含磷量3.5%,環(huán)氧當(dāng)量400-500g/eg ,以環(huán)已酮溶解,雙氰胺作固化劑用于FR-4覆銅板,結(jié)果如下:

七、結(jié)論：

將異氰酸酯改性環(huán)氧樹脂用于FR-4覆銅板，其耐熱性，柔韌性俱佳。

顧頌華

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