高耐熱含萘結構環(huán)氧樹脂，由于在此類環(huán)氧樹脂結構中含有多個交聯(lián)點的剛性主鏈，并在高密交聯(lián)的化學結構中表現(xiàn)出獨特的主體對稱體系。同時，含萘結構環(huán)氧樹脂的分子呈平面構造，這種分子之間易于相互發(fā)生作用，構成“堆積效果”stacking)的構形，分子鏈活動有嚴格的約束性，而且，萘環(huán)縮合多芳香族結構，抑制了樹脂固化物主鏈分子的自由活動，受熱時樹脂膨脹系數(shù)就小。 以含萘環(huán)結構環(huán)氧樹脂與耐熱的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂對比，日本資料表明結果如下: 萘系環(huán)氧樹脂和鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂固化物物性與覆銅板特性對比：
注(1):[評價條件]固化劑:線性酚醛樹脂(TD-2131:軟化點80℃)、促進劑：三苯基膦（TPP）、固化條件：175℃/hr、無填料、樣品厚：2mm。1：260-280℃；2：230-250℃。 注(2): [評價條件]固化劑:線性酚醛樹脂(TD-2090-60M)、促進劑：2E4MZ、玻纖布：日東紡：2116型（100 從上圖可看出，含萘環(huán)結構環(huán)氧樹脂在沒有較高耐熱性同時，線膨脹系數(shù)25-280℃的尺寸變化減少了20%，因此，有必要研發(fā)并試制萘系四官能環(huán)氧樹脂。 通過對相關資料中萘系四官能環(huán)氧樹脂的相關結構進行理論分析，我們初步確定了使用原料，合成原理及相關反應條件，進行了相關合成工作。 一、 所用原料； （1）、2.7-二羥基萘 （2）、1.6-二羥基萘 （3）、苯酚 （4）、間苯二酚 （5）、多聚甲醛 （6）、液體甲醛 （7）、草酸 （8）、鹽酸 （9）、相轉移催化劑 （10）、液堿 二、合成原理： 含萘酚類化合物復合多元酚，與甲醛反應，首先合成酚醛樹脂，在環(huán)氧化試劑環(huán)氧氯丙烷作用下，醚化、開環(huán) 、 閉環(huán) 、制備相應環(huán)氧樹脂。 二、 合成工藝 1、 投入2.7-二羥基萘0.8mol,4.4二羥基二苯砜,0.2 mol,甲醛2.5 mol,草酸0.02 mol； 2、 加熱至回流,保溫1小時； 3、 加入鹽酸0.03 mol,回流2小時； 4、 同上； 5、 加入10%氫氧化鈉中和至微酸性； 6、 脫水； 7、 加入環(huán)氧氯丙烷900g,四甲基氯化銨0.2g,90-95℃維持12小時； 8、 于60-65℃下,真空0.02PAS下，滴加48%液堿2.2 mol； 9、 保溫(60-65℃)6小時； 10、 回收環(huán)氧氯丙烷； 11、 加入適量二氯甲烷溶解樹脂； 12、 加入10%氫氧化鈉0.2 mol精制,維持(70-75℃)4小時； 13、 加入二氯甲烷溶解； 14、 水洗、分水、脫溶劑； 15、 結果：所至環(huán)氧樹脂的環(huán)氧當量192，軟化量95℃，總氯2000ppm； 三、 從紅外光譜顯示，已合成了萘系四官能耐熱性環(huán)氧樹脂，期待用于耐熱覆銅板行業(yè)和耐熱性航空用環(huán)氧樹脂復合材料。 無錫市大禾高分子材料有限公司 聯(lián)系人：顧頌華 郵箱:gusonghua8888@163.com 手機：13961886163 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
