以尿素和甲醛反應形式形成的預聚體的原位聚合法合成環(huán)氧樹脂微膠囊。

（1）試劑

     E-51環(huán)氧樹脂，廣州東風化工廠；尿素、甲醛(37%~40%)/氯化銨、無水乙醇均購自廣州化學試劑廠；三乙醇胺、丙酮、丁酮、氫氧化鈉，購自天津大茂化學試劑廠，以上試劑均為分析純；苯乙烯馬來酸酐共聚物，按文獻自制。

（2）微膠囊的制備

取一定量的E-51環(huán)氧樹脂，加入去離子水，用苯乙烯馬來酸酐共聚物作為人散乳人劑，在高速公散均質(zhì)機上以15000r/min的速度分散30min,形成O/W型乳化液，取一定量的尿素和甲醛（37%）混合，用三乙醇胺調(diào)節(jié)pＨ，70℃，下反應1h,得黏稠透明脲-甲醛預聚體，將其與乳仳液混合，充分攪拌使溶解于乳化液的分散介質(zhì)水中，加熱至70℃，分批加入催化劑NH₄Cl,緩慢調(diào)節(jié)溶液pH為2.0，并再加入適量去離子水，用生物顯微鏡監(jiān)測微膠囊化過程，繼續(xù)攪拌2h后停止反應，NaOH稀溶液調(diào)pH為7.0冷卻后抽濾，用丙酮索氏抽提，干燥，可以得到自由流動的球形固體微膠囊。

微膠囊為規(guī)則的球形，表面光潔，形態(tài)規(guī)整，不粘連。微膠囊的粒徑較小且分布相對較窄，共平均粒徑為12μm左右。包封率為64.32%，囊芯含量77.06%。

（3）主要影響因素

①脲甲醛量比的影響，二羥甲脲是形成體型網(wǎng)狀結構聚合物囊壁的主體，參與反應的甲醛越多，生成的二羥甲脲越多，交聯(lián)度越高，固化后微膠囊結構越緊密。但甲醛過量太多會使縮聚產(chǎn)物中含有大量未反應的羥甲基，微囊產(chǎn)品易吸水潮解、膠囊固化后收縮性大，微膠囊表面呈凹陷的非球形，甚至發(fā)生天裂，n(尿素)：n(甲醛)=1：（1.5~2.0）較好。

②反應溫度的影響，溫度過高，反應過快會使形成的膠囊粒徑變大并且粒徑分布充寬，溫度過高或過低都將會使包封率下降，70℃較好。

③體系Ph的影響，由于分子中存在未反應的游離羥甲基氨基和亞氨基等活性基團，在酸性條件下易于進行縮聚反應，主要生成亞甲基鍵，加熱或加入固化劑后形成體形網(wǎng)狀結構。若堿性條件下反應，則羥甲基之間不直接反應形成亞甲基鍵，而是形成二亞甲基醚鍵，再進一步分解放出甲醛形成亞甲基鍵，所以堿性介質(zhì)使反應變慢甚至不反應，固化時使交聯(lián)度下降從而影響膠囊壁強度甚至不固化。終點pH越低，三維網(wǎng)狀結構越趨緊密，形成微膠囊越堅固。終點pH1.5~2.0，形成的微膠囊結構緊密、堅固。另外，pH降低，包封率呈增大趨勢。

④攪拌轉(zhuǎn)速的影響，攪拌轉(zhuǎn)速對微膠囊大小影響不大，但攪拌過于激烈會使反應體系不穩(wěn)定，一般控制攪拌速度400~500r/min較為合適。但到了固化階段，轉(zhuǎn)速則要相應減慢，（控制為300r/min較好），否則生成的膠囊在較高的攪拌速度下易被打破。