一、工藝技術(shù)路線的選擇

   鄰甲酚甲醛環(huán)氧樹(shù)脂（ECN）的合成路線，國(guó)外大都采用鄰甲酚與甲醛在酸性催化劑的存在下，縮聚而成的鄰甲酚甲醛樹(shù)脂，然后該樹(shù)脂在催化劑的存在下與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)，生成鄰甲酚甲醛環(huán)氧樹(shù)脂的路線。該工藝技術(shù)路線具有合成工藝簡(jiǎn)單、對(duì)設(shè)備要求低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、容易操作等優(yōu)點(diǎn)，并適宜大規(guī)模生產(chǎn)。

   二、化學(xué)反應(yīng)機(jī)理

   根據(jù)上述反應(yīng)路線化學(xué)反應(yīng)可分成3個(gè)階段，第一階段，鄰甲酚和甲醛兩個(gè)單體在催化劑存在下，以水為分散介質(zhì)，在攪拌下形成液% 液懸浮均一體。在一定的溫度條件下，進(jìn)行縮聚反應(yīng)，生成線型結(jié)構(gòu)的鄰甲酚甲醛樹(shù)脂［即所謂Novolak樹(shù)脂（酚醛清漆樹(shù)脂）］。第二階段，該Novolak樹(shù)脂在催化劑存在下與超量的環(huán)氧氯丙烷在一定的溫度條件下起開(kāi)環(huán)醚化反應(yīng)，生成開(kāi)環(huán)醚化物。第三階段，這種開(kāi)環(huán)醚化物在NaOH的作用下脫去HCl閉環(huán)生成我們所需要的線型鄰甲酚甲醛環(huán)氧樹(shù)脂。其反應(yīng)式如下：

   成品樹(shù)脂的分子量和軟化點(diǎn)可以通過(guò)鄰甲酚與甲醛的配比，采用適當(dāng)?shù)拇呋瘎┯昧亢蜐舛?，以及適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)時(shí)間等來(lái)控制。

   此外采用純度較高的鄰甲酚為原料是至關(guān)重要的。高純度的鄰甲酚作原料從理論上根本保證了縮聚反應(yīng)所得的樹(shù)脂為線型結(jié)構(gòu)的Novolak樹(shù)脂。因?yàn)猷徏追油ǔＶ挥?/SPAN>2個(gè)活化反應(yīng)點(diǎn)，甲醛也屬雙官能度的單體，因此即使在甲醛過(guò)量的情況下，理論上也只能形成線型結(jié)構(gòu)的Novolak樹(shù)脂。這樣不但反應(yīng)所得的樹(shù)脂純度高，而且有效地避免了膠聯(lián)的危險(xiǎn)性。

   三、三廢處理及綜合利用

   在鄰甲酚甲醛環(huán)氧樹(shù)脂的合成過(guò)程中，三廢主要產(chǎn)生在合成鄰甲酚甲醛樹(shù)脂的水洗過(guò)程中。其性質(zhì)是含有微量的酚和醛以及低濃度的酸水。

   鄰甲酚甲醛樹(shù)脂反應(yīng)結(jié)束，母液可以放在下一次投料中循環(huán)使用。以后各次水洗所產(chǎn)生的廢水，集中收集，一般每生產(chǎn)1t鄰甲酚甲醛環(huán)氧樹(shù)脂產(chǎn)生8.5t廢水。其各組分的含量大致如下：

   含酚量                    1.76～2.8mg/L

   含醛量                    0.26%～0.75%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

   酸  度                    0.06%～0.19%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

   化學(xué)耗氧量（COD）         3000～15000mg/L

   對(duì)于這種含酚廢水可集中統(tǒng)一處理。處理的方法是在混合酚中加入過(guò)量的甲醛在酸性催化劑存在下，反應(yīng)生成交聯(lián)樹(shù)脂。使廢水達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。

   四、成品鄰甲酚甲醛環(huán)氟樹(shù)脂的主要技術(shù)指標(biāo)

   外觀                     淡黃色至棕色透明固體

   軟化點(diǎn)                   75～90℃（環(huán)球法）

   環(huán)氧值                   0.42～0.50mol/100g（鹽酸-丙酮法）

   為了制得高純度低氯離子含量的鄰甲酚甲醛環(huán)氧樹(shù)脂，以滿足集成電路用塑封材料（對(duì)于保護(hù)電子元件免受環(huán)境腐蝕，提高使用壽命）的要求，李寶芳，董耿蛟研究了工藝條件與產(chǎn)物氯離子含量、環(huán)氧值的關(guān)系及其合成規(guī)律（見(jiàn)圖2-4）。發(fā)現(xiàn)原料配方，堿用量對(duì)氯含量影響較大（見(jiàn)圖2-5），反應(yīng)時(shí)間和原料配比的增加可使環(huán)氧值增大。結(jié)果得到了可水解氯含量小于500μl/L的高純度鄰甲酚甲醛環(huán)氧樹(shù)脂。

   閉環(huán)反應(yīng)條件和產(chǎn)物環(huán)氧值、可水解氯含量的關(guān)系見(jiàn)圖2-6及圖2-7。